Casi una cuarta parte del consumo anual de energía en el mundo se usa para superar la fricción y reparar el daño causado por desgaste.

El desarrollo de métodos para reducir la fricción puede cosechar beneficios económicos y ambientales masivos. El progreso
hacia este objetivo se ha realizado utilizando materiales con microto de dimensiones a nanoescala incluyendo nanopartículas, ultradelgadas y
lubricantes fronterizos y superficies nanotexturadas. Sin embargo,muchos aspectos fundamentales de la tribología en estas escalas de longitud
siguen siendo poco entendidos. Las mayores relaciones superficie-volumen en este régimen significa contribuciones de adhesión, arrastre viscoso, e incluso los efectos atómicos se vuelven cada vez más importantes, y el comportamiento puede cambiar drásticamente como resultado.
La exquisita sensibilidad de la fuerza y ​​la alta resolución espacial de el microscopio de fuerza atómica (AFM) lo ha hecho indispensable
para estudiar nanotribología, es decir, tribología atómica a las escalas media .2,3  En esta nota de aplicación, revisamos las capacidades y beneficios de los actuales AFM para nanotribológicos y caracterización, con un enfoque en dispositivos biomédicos y micro /
sistemas nanoelectromecánicos (MEMS / NEMS).

Figure 1. Imaging compositional contrast with LFM  The sample was an epitaxial film of LMSO (La0.7Sr0.3MnO3, ~18 nm thick) on an atomically flat, TiO2-terminated STO (SrTiO3) substrate. Images show topography (upper left), LFM friction (upper right), and current (lower left) obtained with conductive AFM, with sections corresponding to the dashed lines. Terraces with irregular edges and alternating high and low current are observed, suggesting alternating La1−xSrxO- and MnO2-terminated surfaces. This is confirmed by the LFM image, where low and high friction indicates differences in chemical termination from one terrace to the next. Scan size 3 μm; acquired on the MFP-3D AFM. Data courtesy of L. López, L. Balcells, B. Martínez, and C. Ocal, ICMAB-CSIC. Adapted from Ref. 5.

 

 

 

 

 

Cómo el AFM mide la fricción
Los experimentos de nanotribología involucran principalmente fuerza lateral microscopía (LFM), también llamada microscopía de fuerza de fricción (FFM).
En LFM, la punta se coloca en contacto con la muestra bajo carga normal aplicada. El voladizo se escanea perpendicularmente a su eje largo, y la señal de deflexión lateral de la el detector de fotodiodos es monitoreado. Histéresis entre el rastro
y las señales de retorno indican la fuerza de fricción de la punta. El escaneo de tramo con LFM produce imágenes de la variación espacial
en fuerzas laterales con contraste relacionado con la composición de materiales (Figura 1). Alternativamente, los bucles de fricción de la fuerza lateral versus y la distancia de deslizamiento se puede adquirir a partir de un escaneo de una sola línea (ver Figura 2). Los coeficientes locales de fricción se determinan a partir de pendiente de la fuerza de fricción versus carga normal aplicada.
Para mediciones cuantitativas, los voltajes de señal LFM deben ser convertido a valores de fuerza absolutos Esto implica calibrar las constantes de resorte laterales y de flexión del voladizo y el sensibilidades de desviación horizontal y vertical. Varios LFM protocolos de calibración han sido desarrollados en 6-8 pero no es una característica estándar de los AFM comerciales.

Figure 2. Characterizing friction of layered polymer films

Two-layer films of polyacrylamide (PAAm) on silicon were created with either a brush supporting a crosslinked brush-hydrogel (“gel”) or a gel supporting a brush. LFM experiments were performed with a colloidal probe in water with different film configurations: pure brush (PAAm- 0), pure gel (PAAm-1), brush-gel (PAAm-0-1), and gel-brush (PAAm- 1-0). The top graph shows friction force versus applied load and the bottom graph contains friction loops, with curves color-coded to film type. Although the films displayed different tribological behavior, the response was always determined primarily by the structure of the film’s outer layer where the sliding occurred. Acquired on the MFP-3D AFM with the Closed Fluid Cell. Adapted from Ref. 9.

 

Engineering Biomedical Interfaces

El comportamiento tribológico afecta el rendimiento de biomédica y a los dispositivos de innumerables maneras. Por ejemplo, la corrosión en ambientes acuosos, puede llevar a desgaste de implantes metálicos y la fricción del flujo sanguíneo puede deteriorar los injertos vasculares. La investigación está en curso para desarrollar recubrimientos y tratamientos superficiales para adaptar las propiedades tribológicas de la superficie biomédica en los dispositivos. Polímeros blandos, incluidos hidrogeles y estructuras de cepillo, son particularmente prometedores para este propósito. La capacidad de sintonizar las propiedades tales como adherencia y humectabilidad en estos materiales
los hace atractivos para la lubricación de la capa límite, dirigida a la  liberación de medicamentos y otras aplicaciones.
La Figura 2 muestra cómo los conceptos de LFM discutidos anteriormente puedenser aplicado para la caracterización micro y nanotribológica
de recubrimientos biomédicos. También demuestra el poder de sondas coloidales en mediciones tribológicas en materiales blandos.
Las sondas coloidales consisten en voladizos sin punta con una microescala (típicamente sílice) unida para contactar la muestra. Su
área de contacto más grande ayuda a prevenir el daño de la muestra al reducir que se puede adquirir individualmente o en matrices. Otros modos se han introducido recientemente que permiten muy rápido, suave mapeo de módulos elásticos y viscoelásticos.
La Figura 3 también ilustra cómo las propiedades tribológicas pueden depender fuertemente en condiciones ambientales como la temperatura,
humedad relativa (HR) y solvente. De hecho, esta dependencia podría contener la clave para ajustar el rendimiento en las aplicaciones
que van desde la entrega de medicamentos a lentes de contacto. Por lo tanto, la capacidad de realizar experimentos en condiciones realistas es a menudo supremo. Las capacidades de AFM para el control ambiental tienen  muchas innovaciones, incluidas celdas selladas para controlar el gas o líquido que rodea la muestra y la punta. Muestra especializada las etapas también están disponibles para un control de temperatura estable y preciso desde debajo de la temperatura ambiente hasta varios cientos de grados.

Figure 4. Demonstrating microscale superlubricity

Coefficients of friction were measured for microspheres of bare silica (SiO2) and multilayer-graphene-coated SiO2 (MLG) sliding on different surfaces (see inset in graph on right): (left) SiO2 and CVD-grown transferred graphene (Gsub), (middle) highly oriented pyrolytic graphite (HOPG), and (right) MLG sphere on hexagonal boron nitride (h-BN). Note the large differences in magnitude between different sphere-surface combinations. The ultra-low coefficients for MLG on HOPG and h-BN indicate superlubricious behavior, suggesting graphene coating as a strategy for reducing friction in MEMS/NEMS and other shaped parts. Acquired on the MFP-3D AFM. Adapted from Ref. 11.

Figure 5. Investigating stick slip of 2D materials

Lateral forces on a molybdenum disulfide (MoS2) nanosheet were measured with two tips: (left) Si-OH tip created by treating a silicon tip with oxygen plasma for 1 min and (right) Si-OH tip coated with a self-assembled monolayer (SAM) of FDTS (1H,1H,2H,2H-perfluorodecyltrichlorosilane). Results are shown at (top) ambient humidity (30-40% relative humidity, RH) and (bottom) 73% RH. Adding the hydrophobic SAM decreases the already low forces observed with the bare tip and means the forces do not increase with humidity. The stick-slip behavior was understood by modeling the competing contributions of load and adhesion in each system. Acquired on the MFP-3D AFM. Adapted from Ref. 13.

 

Figure 6. Exploring velocity and humidity effects

LFM experiments were performed with a silicon tip on a single layer of tungsten disulfide (WS2, thickness 5 nm) as the scan velocity n and relative humidity RH were varied. (left) The friction force increased logarithmically with n (to ~3.1 μm/s at 45% RH) and then became approximately constant. The behavior can be explained with a model that includes energy dissipation via stick slip at high velocities. (right) Both friction coefficient and adhesion force increased linearly with RH, consistent with the presence of an adsorbed water monolayer whose thickness increases with RH. Acquired on the Cypher AFM. Adapted from Ref. 14.

Reducing Friction in MEMS/NEMS

La nanotecnología emergente de MEMS / NEMS ilustra vívidamente el impacto de la disminución de las escalas de longitud en las propiedades tribológicas.
El enorme potencial de estas pequeñas máquinas no se puede realizar sin conquistar el aumento dramático de la fricción, la fricción,y adhesión de superficies a nanoescala que se deslizan en contacto. La superación de estos efectos nocivos requiere nueva, nano-delgada
soluciones de lubricación y materiales bidimensionales (2D) tales como el grafeno son interesantes prospectos. Como tridimensional
lubricantes sólidos, los materiales 2D muestran una fricción reducida debido a
acoplamiento débil entre capas. Por otra parte, las superficies con desalineados o celosías inconmensurables muestran superlubricidad, donde el deslizamiento la fricción y la fricción se vuelven infinitamente pequeñas. Técnicas LFM permitir investigaciones a nanoescala de superlubricidad y otros efectos de fricción en materiales 2D de pocas capas y de una sola capa, como se muestra en la Figura 4.
La planitud atómica de los materiales 2D también permite LFM mediciones con una resolución espacial aún mayor: a nivel atómico Estudios de nivel atómico en materiales 2D han sido llevado a cabo casi desde que se inventó por primera vez la AFM, 12 con resultados que a menudo difieren de la contraparte a escala macro. Un ejemplo importante es el fenómeno del deslizamiento del palo, donde las fuerzas laterales exhiben un patrón de dientes de sierra durante la exploración a través de una red cristalina (Figura 5). Comportamiento antideslizante da una idea de
el estrés de contacto y proporciona una muestra de punta bien definida
contacto. Relaciones entre la química de la superficie y tribológica respuesta puede estudiarse utilizando diferentes materiales de cuentas o 
haciendo funcional las cuentas (o las propias puntas) mediante recubrimientos o tratamientos químicos (por ejemplo, depositar oro, silanización). Las mediciones de otras propiedades nanomecánicas pueden proporcionar una mayor comprensión (Figura 3). En particular, la adhesión es íntimamente vinculado a la fricción y puede afectar dramáticamente la área de contacto de la muestra de punta, mientras que el módulo afecta lateral y deformación normal. Mediciones AFM de adhesión local y el módulo a menudo se realizan con técnicas de curva de fuerza procesos dinámicos fundamentales como el almacenamiento de energía y lanzamiento, y puede producir imágenes de la estructura a escala de celosía con impresionante resolución. (El área de contacto de muestra real es mucho más grande, típicamente ~ 100 nm2.)
La lubricación MEMS / NEMS con materiales 2D también requiere entender cómo la fricción en estos materiales depende del deslizamiento
velocidad, humedad y otras condiciones de operación (Figura 6). Los AFM actuales de “exploración rápida” permiten realizar mediciones de LFM una amplia gama de velocidades (~ 1 nm / s a 100 μm / s). Nueva velocidad de video
Los AFM ofrecen un escaneo aún más rápido (~ 10-100 ×), acercándose más a velocidades reales de funcionamiento MEMS / NEMS (hasta ~ 10-1000 cm / s) el régimen hidrodinámico. Además, las capacidades de AFM para el control ambiental (ver recuadro en la página 4) permite el rendimiento a ser evaluado en condiciones realistas

Desde el punto de vista de la instrumentación, estos experimentos requieren una excelente precisión y repetibilidad en el lateral del AFM
(XY) posicionamiento. El control de bucle cerrado en AFM más nuevos es más precisa que la operación de bucle abierto de los antiguos AFM y
desacopla la actuación en X, Y y Z para reducir la medición artefactos. Las mediciones de fricción también se ven afectadas por los AFM piso de ruido vertical (Z), que está determinado por vibraciones y ruido electrónico. Con suelos de ruido tan bajo como De 5 a 10 p. M. En muchos laboratorios, los AFM de última generación pueden resolver diferencias de fuerza ultrapequeñas para fuerzas aplicadas en cualquier lugar, desde piconewtons a micronewtons.

Resumen
Los dispositivos biomédicos y MEMS / NEMS son solo dos de innumerablesaplicaciones que se beneficiarían de una comprensión más profunda por la fricción y el  desgaste a nanoescala Los AFM de hoy son en tribología, una valiosa herramientas que ofrecen una excelente sensibilidad de fuerza, alta resolución espacial, y escaneo rápido. Control ambiental flexible, configuración más fácil,
y otras funciones avanzadas agregan aún más potencia. Aprender cómo los AFM pueden ayudar a resolver sus necesidades de nanotribología, póngase en contacto con Irida Ibérica info@irida.es

Nanotribología con Asylum AFMs
• El Cypher ES AFM es una plataforma excepcional para experimentos de nanotribología en una amplia variedad de entornos. Contiene un
celda sellada para operación líquida y control de humedad relativa, mientras que el calentador (ambiente a 250 ° C) y CoolerHeater (0 ° C a
120 ° C) proporciona un control de temperatura preciso y sin problemas.
• Con velocidades de línea de hasta 625 Hz, el Cypher VRS AFM permite velocidades de punta de hasta ~ 1-10 mm / s, tanto en líquido como en gas.
• La opción del sensor de desplazamiento interferométrico (IDS) para los AFM de la familia Cypher agrega una medida cuantitativa de voladizo
desplazamiento, lo que permite una calibración más precisa de las constantes de muelle en voladizo de torsión y flexión que el haz estándar
métodos de deflexión (Ver Ref. 8).
• Los AFM de asilo cuentan con escáneres de ciclo cerrado basados ​​en flexiones para garantizar un movimiento preciso, independiente y repetible.
control preciso de la velocidad de deslizamiento. Esto elimina las distorsiones de la imagen y permite compensaciones de alta precisión y acercamientos específicos
escanear áreas Todos los AFM de la familia Cypher y el AFM MFP-3D Infinity ™ cuentan con la última generación de sensores de posición con
ruido excepcionalmente bajo, tan bajo como 35 p. m. en Z (vertical) y 60 p. m. en X e Y (lateral).
• GetReal ™ simplifica las mediciones de fuerza absoluta en todos los AFM de Asylum. Este software calibra automáticamente la flexión
resorte constante en voladizo y sensibilidad de deflexión vertical con un solo clic, sin tocar la muestra.
• El modo Fast Force Mapping en Infinity MFP-3D y la familia Cypher AFM acelera la adquisición y adquisición de matrices de curvas de fuerza
completa las imágenes en minutos, no en horas (<10 min para 256 × 256 píxeles).
• Las opciones de control ambiental en todos los AFM de familia MFP-3D incluyen la celda de fluido cerrado, la celda de detección de humedad y la
BioHeater (intercambio de fluidos desde el ambiente a 80 ° C). Todos los AFM MFP-3D ofrecen opciones de calentadores de muestras de alta temperatura (
275 ° C a 400 ° C) y todos los AFM MFP-3D excepto Origin admiten el control de temperatura CoolerHeater (-30 ° C a + 120 ° C)
 
 

References

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Acknowledgments

We thank S. Liu, T. Ma, C. Ocal, Y. Peng, H. Schönherr, N. Spencer, D. Wesner, and X. Zheng for assistance with figure preparation. MEMS gear image is courtesy of Sandia National Laboratories, SUMMiT™ Technologies, www.sandia.gov/mstc.